GC-Ãœbersichtsanalysen
GC-Ãœbersichtsanalysen
GC-Ãœbersichtsanalysen
Aufgrund der großen Anzahl umweltrelevanter organischer Verbindungen sind in der letzten Zeit immer wieder Techniken zur gaschromatographischen Übersichtsanalytik in den Mittelpunkt des Interesses gerückt. Diese Verfahren können
die Belastungsschwerpunkte von Proben ermitteln und damit die Richtung einer ggf. folgenden Einzelstoffanalytik vorgeben
helfen, aus einer Vielzahl von Proben besonders belastete herauszusuchen, die dann ggf. quantitativ untersucht werden können
Belastungsmuster aufzeigen
die Belastung mit speziellen Stoffen aufdecken.
Die GC-Ãœbersichtsanalyse ist damit ein wertvolles Hilfsmittel zur
Durchführung von Altlastenerkundungen und Gefährdungsabschätzungen. Ihr
Einsatz und die Bewertung der Ergebnisse bedarf jedoch einer kritischen
Auseinandersetzung mit den Möglichkeiten und Grenzen der Methode. So
ist zu berücksichtigen, daß durch
das Extraktionsverfahren
die Bedingungen der gaschromatographischen Trennung
das Detektionsverfahren
bereits eine Vorauswahl der bestimmbaren organischen Verbindungen
getroffen wird.
So können beispielsweise bei Extraktion einer Probe mit einem unpolaren Extraktionsmittel nur weitgehend unpolare organische Verbindungen wie PAK, PCB, TCBT usw. erfaßt werden - polare Verbindungen wie Phenole, Amine, Carbonsäuren usw. sind somit nicht erfaßbar.
Die GC-Bedingungen (Säule, Temperaturprogramm usw.) legen weiterhin fest, ob leicht- oder schwerflüchtige, polare oder unpolare Verbindungen erfaßt werden. Eine gleichzeitige Bestimmung aller Stoffe ist nicht möglich. Darüber hinaus sind einige wichtige Umweltschadstoffe nicht unzersetzt verdampfbar. Sie müssen entweder mit der HPLC-Technik (z.B. Phenylharnstoff-Herbizide) oder gaschromatographisch nach Derivatisierung (z.B. Phenole, Chlorphenole, Chlorphenoxyalkancarbonsäuren) analysiert werden.
Die Durchführung von GC-Übersichtsanalysen wird derzeit von verschiedenen Laboratorien unter unterschiedlichen Namen (Screening, Fingerprint, Übersichtsanalyse, Monitoring) und mit unterschiedlichstem Leistungsumfang angeboten. Nachfolgend werden die von der SEWA GmbH angebotenen Arten von Übersichtsanalyse beschrieben und ihr Leistungsumfang erläutert. Der Begriff Übersichtsanalyse wird lediglich als Oberbegriff verstanden und unterteilt sich in GC-Fingerprint, GC-Monitoring und GC-Screening.
GC-Fingerprint
Die Proben werden mit einem geeigneten Lösungsmittel extrahiert und
ggf. nach Aufkonzentrierung und/oder Clean Up vermessen. Die Detektion
kann dabei mittels FID, ECD oder MS erfolgen. Der Auftraggeber erhält
als Ergebnis der Untersuchung die weitgehend unkommentierten
Chromatogramme (FID-, ECD- bzw. Totalionenstrom-Chromatogramm). Es
werden lediglich Angaben zur Methodik gemacht: Anreicherungsmethode,
GC-Bedingungen (Trennsäule, Temperaturprogramm usw.).
Solche Fingerprintanalysen sind in der Regel nur von Fachleuten
auswertbar. Sie können zur Auswahl belasteter Proben oder zur Erkennung
von Belastungsmustern (z.B. Erkennung technischer PCB- Mischungen)
dienen. Weiterhin sind sie sehr hilfreich bei vergleichenden
Untersuchungen (z.B. Auswertung von Belastungsmustern bei
Ölschäden).
In Wasser- und Bodenproben können im einzelnen die nachfolgend
aufgeführten Fingerprint-Methoden beauftragt werden:
GC/FID-ECD-Fingerprint auf leichtflüchtige organische Verbindungen (GC/FID-ECD-Fingerprint l.f.)
GC/FID-Fingerprint auf schwerflüchtige apolare organische Verbindungen (GC/FID-Fingerprint s.f.)
GC/ECD-Fingerprint auf schwerflüchtige apolare organische Verbindungen (GC/ECD-Fingerprint s.f.)
GC/MS-Fingerprint auf schwerflüchtige apolare organische Verbindungen (GC/MS-Fingerprint s.f.)
Im Rahmen der (Boden-)Luftanalytik werden nur GC/MS-Fingerprints im leicht- bis mittelflüchtigen Bereich angeboten.
Beim GC-Monitoring werden ausgewählte umweltrelevante Verbindungen bzw. Verbindungsklassen erfaßt und annähernd quantifiziert. Die Ergebnisse werden tabellarisch dargestellt.
Treten im Chromatogramm zusätzliche, nicht generell berücksichtigte Schadstoffe oder unbekannte Verbindungen in relevanten Mengen auf, so wird dies bei der Ergebnisausgabe des Monitorings vermerkt. In diesen Fällen kann eine nachfolgende gezielte Einzelstoffanalytik bzw. im Falle von nicht identifizierten Stoffen ein GC/MS-Screening (s. dort) weitere Informationen liefern.
Das GC-Monitoring deckt damit Belastungen mit verbreiteten Schadstoffen größenordnungsmäßig auf und weist auf Belastungen mit sonstigen Schadstoffen hin.
Für die Matrices Wasser und Boden werden folgende GC-Monitorings
angeboten:
GC/MS-Monitoring auf schwerflüchtige apolare organische Verbindungen (GC/MS-Monitoring s.f.)
GC/FID-ECD-Monitoring auf leichtflüchtige organische Verbindungen (GC/FID-ECD-Monitoring l.f.)
Um möglichst viele sonstige Verbindungen zu erfassen und ggf. zu
identifizieren, wird das Monitoring im schwerflüchtigen Bereich mittels
der GC/MS-Kopplung durchgeführt. Aufgrund der angewendeten
Probenvorbereitungsmethode (Extraktion mit mittelpolarem Lösungsmittel)
und den GC-Bedingungen (Säule: HT 5) können nur unpolare bis schwach
polare organische Verbindungen nachgewiesen werden. Weichmacher (z.B.
Phthalsäureester) werden aufgrund der Blindwertproblematik (s. 6.12) im
Rahmen der Übersichtsanalyse nur berücksichtigt, wenn sie deutlich über
den üblichen Konzentrationen (Background) liegen.
Im schwerflüchtigen Bereich werden grundsätzlich die Stoffgruppen (Tab. 42)
PAK PCB
Chlorbenzole TCBT
Kohlenwasserstoffe
(Tab. 42)
berücksichtigt.
Im leichtflüchtigen Bereich basiert das GC-Monitoring auf einer
Detektion mittels ECD und FID. Dabei werden
Mineralölkohlenwasserstoffe, LHKW und BTEX-Aromaten routinemäßig
berücksichtigt.
Das GC-Monitoring von (Boden)-Luft wird mittels GC/MS-Kopplung
durchgeführt. Routinemäßig werden Mineralölkohlenwasserstoffe, LHKW,
BTEX, höher alkylierte Benzole, Naphthalin und methylierte Naphthaline
erfaßt.
Die Lieferung von Chromatogrammen gehört nicht zum Leistungsumfang
des Monitorings. Diese müssen ggf. gesondert in Auftrag geben
werden.
GC/MS-Screening
Das GC/MS-Screening ist die aufwendigste Art der
GC-Übersichtsanalyse. Es dient zur Lösung spezieller analytischer
Probleme, die im Rahmen des GC-Monitorings und der Einzelstoffanalytik
nicht lösbar sind. Das GC/MS-Screening basiert auf einer intensiven
Auseinandersetzung mit den Ergebnissen einer GC/MS-Analyse. Dazu werden
die erhaltenen Massenspektren detailliert ausgewertet und mit
Vorschläge der NBS-Spektrenbibliothek abgeglichen. Auf diese Weise ist
es oft möglich, unbekannte Peaks zu identifizieren und durch Vergleich
mit ähnlichen Verbindungen zumindest annähernd zu quantifizieren.
An dieser Stelle muß darauf hingewiesen werden, daß auch im Rahmen des GC/MS-Screenings die erfaßbaren Stoffe durch die Probenvorbereitung (Extraktion, Aufkonzentrierung, ggf. Clean Up) und die gaschromatographischen Bedingungen (GC-Säule, Temperatur, Detektor) vorgegeben sind. Das GC/MS-Screening beinhaltet die Lieferung des Chromatogrammes sowie der Massenspektren und Vorschläge der Spektrenbibliothek für die auffälligsten Verbindungen.
Im Rahmen des GC-Screenings werden für Wasser, Boden und Luft
folgende Einzelleistungen angeboten:
GC/MS-Screening auf schwerflüchtige apolare organische Verbindungen (GC/MS-Screening s.f.) (Wasser/Boden)
GC/MS-Screening auf leichtflüchtige organische Verbindungen (GC/MS-Screening l.f.) (Wasser/Boden)
GC/MS-Screening - Luft